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為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》，保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范污水監(jiān)測的相關(guān)技術(shù)要求，制定本標(biāo)準。

本標(biāo)準規(guī)定了污水手工監(jiān)測的監(jiān)測方案制定，采樣點位，監(jiān)測采樣，樣品保存、運輸和交接，監(jiān)測項目與分析方法，監(jiān)測數(shù)據(jù)處理，質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等技術(shù)要求。

本標(biāo)準是對《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91-2002)中污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范部分的修訂。本標(biāo)準首次發(fā)布于2002年，原標(biāo)準起草單位為中國環(huán)境監(jiān)測總站。本次為第一次修訂，主要修訂內(nèi)容如下：

——增加了監(jiān)測方案制定的內(nèi)容;

——增加了附錄A，給出常用污水監(jiān)測項目的采樣和水樣保存要求;

——刪除了建設(shè)項目污水處理設(shè)施竣工環(huán)境保護驗收監(jiān)測、應(yīng)急監(jiān)測、資料整編等內(nèi)容;

——修改了適用范圍、術(shù)語和定義中污水內(nèi)容的相關(guān)表述;

——完善了采樣點位、監(jiān)測采樣、分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等相

關(guān)內(nèi)容。本標(biāo)準自實施之日起，國家環(huán)境保護標(biāo)準《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-2002)中涉及到污水監(jiān)測的部分廢止。

本標(biāo)準的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準司組織制訂。

本標(biāo)準起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測中心、河南省環(huán)境監(jiān)測中心、中國環(huán)境科學(xué)研究院。

本標(biāo)準生態(tài)環(huán)境部2019年12月24日批準。

本標(biāo)準自2020年3月24日起實施。

本標(biāo)準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

1 適用范圍

本標(biāo)準規(guī)定了污水手工監(jiān)測的監(jiān)測方案制定，采樣點位，監(jiān)測采樣，樣品保存、運輸和交接，監(jiān)測項目與分析方法，監(jiān)測數(shù)據(jù)處理，質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等技術(shù)要求。

本標(biāo)準適用于采用手工方法對排污單位污水進行監(jiān)測的活動。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準。

GB 15562.1 環(huán)境保護圖形標(biāo)志——排放口(源)

GB/T 4883 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋 正態(tài)樣本異常值的判斷和處理

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 8170 數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HJ 168 環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準制修訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ 630 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T 92 水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 372 水質(zhì)自動采樣器技術(shù)要求及檢測方法

HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)

CJ/T 3008.1 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準 三角形薄壁堰

CJ/T 3008.2 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準 矩形薄壁堰

CJ/T 3008.3 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準 巴歇爾量水槽

CJ/T 3008.4 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準 寬頂堰

CJ/T 3008.5 城市排水流量堰槽測量標(biāo)準 三角形剖面堰

RB/T 214 檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價 檢驗檢測機構(gòu)通用要求

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準。

3.1 污水集中處理設(shè)施 concentrated wastewater treatment facilities

為兩家及兩家以上排污單位提供污水處理服務(wù)的污水處理設(shè)施，包括各種規(guī)模和類型的城鎮(zhèn)污水集中處理設(shè)施、工業(yè)集聚區(qū)(經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)、高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)、出口加工區(qū)等各類工業(yè)園區(qū))污水集中處理設(shè)施，以及其他由兩家及兩家以上排污單位共用的污水處理設(shè)施等。

3.2 瞬時水樣 instantaneous sample

從污水中隨機手工采集的單一水樣。

3.3 等時混合水樣 equal time composite sample

在某一時段內(nèi)，在同一采樣點位按等時間間隔所采等體積水樣的混合水樣。

3.4 等比例混合水樣 equal proportional composite sample

在某一時段內(nèi)，在同一采樣點位所采水樣量隨時間或流量成比例的混合水樣。

3.5 自動采樣 automatic sampling

通過儀器設(shè)備按預(yù)先編定的程序自動連續(xù)或間歇式采集水樣的過程。

3.6 全程序空白樣品 whole program blank sample

將實驗用水代替實際樣品，置于樣品容器中并按照與實際樣品一致的程序進行測定。一致的程序包括運至采樣現(xiàn)場、暴露于現(xiàn)場環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運輸以及所有的分析步驟等。

3.7 實驗室空白樣品 laboratory blank sample

將實驗用水代替實際樣品，按照與實際樣品一致的分析步驟進行測定。

4 監(jiān)測方案制定

監(jiān)測方案的主要內(nèi)容包括但不限于：監(jiān)測目的、監(jiān)測點位、監(jiān)測項目、監(jiān)測方法、采樣頻次、采樣器材、現(xiàn)場測試儀器、樣品保存、運輸和交接、采樣安全以及監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等。

5 采樣點位

5.1 排放口設(shè)置要求

5.1.1 排放口應(yīng)滿足現(xiàn)場采樣和流量測定的要求，原則上設(shè)在廠界內(nèi)，或廠界外不超過10 m 的范圍內(nèi)。

5.1.2 污水排放管道或渠道監(jiān)測斷面應(yīng)為矩形、圓形、梯形等規(guī)則形狀。測流段水流應(yīng)平直、穩(wěn)定、有一定水位高度。用暗管或暗渠排污的，須設(shè)置一段能滿足采樣條件和流量測量的明渠。

5.1.3 污水面在地面以下超過 1 m 的排放口，應(yīng)配建取樣臺階或梯架。監(jiān)測平臺面積應(yīng)不小于 1 m 2 ，平臺應(yīng)設(shè)置不低于 1.2 m 的防護欄。

5.1.4 排放口應(yīng)按照 GB 15562.1 的要求設(shè)置明顯標(biāo)志，并應(yīng)加強日常管理和維護，確保監(jiān)測人員的安全，經(jīng)常進行排放口的清障、疏通工作;保證污水監(jiān)測點位場所通風(fēng)、照明正常;產(chǎn)生有毒有害氣體的監(jiān)測場所應(yīng)強制設(shè)置通風(fēng)系統(tǒng)，并安裝相應(yīng)的氣體濃度安全報警裝置。

5.1.5 經(jīng)生態(tài)環(huán)境主管部門確認的排放口不得隨意改動。因生產(chǎn)工藝或其他原因需變更排放口時，須按 5.1.1~5.1.4 的要求重新確認。

5.2 監(jiān)測點位設(shè)置

5.2.1 污染物排放監(jiān)測點位

在污染物排放(控制)標(biāo)準規(guī)定的監(jiān)控位置設(shè)置監(jiān)測點位。

對于環(huán)境中難以降解或能在動植物體內(nèi)蓄積，對人體健康和生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生長遠不良影響，具有致癌、致畸、致突變的，根據(jù)環(huán)境管理要求確定的應(yīng)在車間或生產(chǎn)設(shè)施排放口監(jiān)控的水污染物，在含有此類水污染物的污水與其他污水混合前的車間或車間預(yù)處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測點位，如果含此類水污染物的同種污水實行集中預(yù)處理，則車間預(yù)處理設(shè)施排放口是指集中預(yù)處理設(shè)施的出水口。如環(huán)境管理有要求，還可同時在排污單位的總排放口設(shè)置監(jiān)測點位。

對于其他水污染物，監(jiān)測點位設(shè)在排污單位的總排放口。如環(huán)境管理有要求，還可同時在污水集中處理設(shè)施的排放口設(shè)置監(jiān)測點位。

5.2.2 污水處理設(shè)施處理效率監(jiān)測點位

監(jiān)測污水處理設(shè)施的整體處理效率時，在各污水進入污水處理設(shè)施的進水口和污水處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測點位;監(jiān)測各污水處理單元的處理效率時，在各污水進入污水處理單元的進水口和污水處理單元的出水口設(shè)置監(jiān)測點位。

5.2.3 雨水排放監(jiān)測點位

排污單位應(yīng)雨污分流，雨水經(jīng)收集后由雨水管道排放，監(jiān)測點位設(shè)在雨水排放口;如環(huán)境管理要求雨水經(jīng)處理后排放的，監(jiān)測點位按5.2.1 設(shè)置。

6 監(jiān)測采樣

6.1 監(jiān)測準備

6.1.1 采樣器材和現(xiàn)場測試儀器的準備

6.1.1.1 采樣器材主要是采樣器具和樣品容器。應(yīng)按照監(jiān)測項目所采用的分析方法的要求，準備合適的采樣器材，如要求不明確時，可按照附錄 A 執(zhí)行。

6.1.1.2 采樣器材的材質(zhì)應(yīng)具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，在樣品采集、樣品貯存期內(nèi)不會與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，從而引起水樣組分濃度的變化。采樣器具可選用聚乙烯、不銹鋼、聚四氟乙烯等材質(zhì)，樣品容器可選用硬質(zhì)玻璃、聚乙烯等材質(zhì)。

6.1.1.3 采樣器具內(nèi)壁表面應(yīng)光滑，易于清洗、處理。采樣器具應(yīng)有足夠的強度，使用靈活、方便可靠，沒有彎曲物干擾流速，盡可能減少旋塞和閥的數(shù)量。樣品容器應(yīng)具備合適的機械強度、密封性好，用于微生物檢驗的樣品容器應(yīng)能耐受高溫滅菌，并在滅菌溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動或?qū)е律锼劳龌虼龠M生物生長的化學(xué)物質(zhì)。

6.1.1.4 污水監(jiān)測應(yīng)配置專用采樣器材，不能與地表水、地下水等環(huán)境樣品的采樣器材混用。

6.1.1.5 按照監(jiān)測項目所采用的分析方法的要求，選擇現(xiàn)場測試儀器。

6.1.2 輔助用品的準備

準備現(xiàn)場采樣所需的保存劑、樣品箱、低溫保存箱以及記錄表格、標(biāo)簽、安全防護用品等輔助用品。

6.2 現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查

現(xiàn)場監(jiān)測期間，監(jiān)測人員應(yīng)對排污單位進行現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查，做好相應(yīng)的記錄，由排污單位人員確認。

現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查內(nèi)容包括：排污單位和監(jiān)測點位的基本信息、監(jiān)測期間是否正常生產(chǎn)及生產(chǎn)負荷、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運行是否正常及運行負荷、污水排放去向及排放規(guī)律等。

6.3 采樣方式和采樣頻次

6.3.1 采樣方式

6.3.1.1 基本要求

采集的水樣應(yīng)具有代表性，能反映污水的水質(zhì)情況，滿足水質(zhì)分析的要求。水樣采集方式可通過手工或自動采樣，自動采樣時所用的水質(zhì)自動采樣器應(yīng)符合 HJ/T 372 的相關(guān)要求。

6.3.1.2 瞬時采樣

下列情況適用瞬時采樣：

a)所測污染物性質(zhì)不穩(wěn)定，易受到混合過程的影響;

b)不能連續(xù)排放的污水，如間歇排放;

c)需要考察可能存在的污染物，或特定時間的污染物濃度;

d)需要得到污染物最高值、最低值或變化情況的數(shù)據(jù);

e)需要得到短期(一般不超過 15 min)的數(shù)據(jù)以確定水質(zhì)的變化規(guī)律;

f)需要確定水體空間污染物變化特征，如污染物在水流的不同斷面和(或)深度的變化情況;

g)污染物排放(控制)標(biāo)準等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集瞬時水樣的情況。

當(dāng)排污單位的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)且穩(wěn)定，有污水處理設(shè)施并正常運行，其污水能穩(wěn)定排放的(濃度變化不超過 10%)，瞬時水樣具有較好的代表性，可用瞬時水樣的濃度代表采樣時間段內(nèi)的采樣濃度。

6.3.1.3 混合采樣

下列情況適用混合采樣：

a)計算一定時間的平均污染物濃度;

b)計算單位時間的污染物質(zhì)量負荷;

c)污水特征變化大;

d)污染物排放(控制)標(biāo)準等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集混合水樣的情況。

混合采樣包括等時混合水樣和等比例混合水樣兩種。

當(dāng)污水流量變化小于平均流量的 20%，污染物濃度基本穩(wěn)定時，可采集等時混合水樣。

當(dāng)污水的流量、濃度甚至組分都有明顯變化，可采集等比例混合水樣。等比例混合水樣一般采用與流量計相連的水質(zhì)自動采樣器采集，分為連續(xù)比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種。連續(xù)比例混合水樣是在選定采樣時段內(nèi)，根據(jù)污水排放流量，按一定比例連續(xù)采集的混合水樣。間隔比例混合水樣是根據(jù)一定的排放量間隔，分別采集與排放量有一定比例關(guān)系的水樣混合而成。

6.3.2 采樣頻次

6.3.2.1 排污單位的排污許可證、相關(guān)污染物排放(控制)標(biāo)準、環(huán)境影響評價文件及其審批意見、其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等對采樣頻次有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。

6.3.2.2 如未明確采樣頻次的，按照生產(chǎn)周期確定采樣頻次。生產(chǎn)周期在 8 h 以內(nèi)的，采樣時間間隔應(yīng)不小于 2 h;生產(chǎn)周期大于 8 h，采樣時間間隔應(yīng)不小于 4 h;每個生產(chǎn)周期內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于 3 次。如無明顯生產(chǎn)周期、穩(wěn)定、連續(xù)生產(chǎn)，采樣時間間隔應(yīng)不小于 4 h，每個生產(chǎn)日內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于 3 次。排污單位間歇排放或排放污水的流量、濃度、污染物種類有明顯變化的，應(yīng)在排放周期內(nèi)增加采樣頻次。雨水排放口有明顯水流動時，可采集一個或多個瞬時水樣。

6.3.2.3 為確認自行監(jiān)測的采樣頻次，排污單位也可在正常生產(chǎn)條件下的一個生產(chǎn)周期內(nèi)進行加密監(jiān)測：周期在 8 h 以內(nèi)的，每小時采 1 次樣;周期大于 8 h 的，每 2 h 采 1 次樣;但每個生產(chǎn)周期采樣次數(shù)不少于 3 次;采樣的同時測定流量。

6.4 采樣位置

采樣位置應(yīng)在污水混合均勻的位置，如計量堰跌水處、巴歇爾量水槽喉管處等。

6.5 樣品采集

6.5.1 采樣前要認真檢查采樣器具、樣品容器及其瓶塞(蓋)，及時維修并更換采樣工具中的破損和不牢固的部件。樣品容器確保已蓋好，減少污染的機會并安全存放。注意用于微生物等組分測試的樣品容器在采樣前應(yīng)保證包裝完整，避免采樣前造成容器污染。

6.5.2 到達監(jiān)測點位，采樣前先將采樣容器及相關(guān)工具排放整齊。

6.5.3 對照監(jiān)測方案采集樣品。采樣時應(yīng)去除水面的雜物、垃圾等漂浮物，不可攪動水底部的沉積物。

6.5.4 采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器 2～3 次。

6.5.5 對不同的監(jiān)測項目選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等，須按照監(jiān)測項目的分析方法要求執(zhí)行;如未明確要求，可按照附表 A 執(zhí)行。

6.5.6 采樣完成后應(yīng)在每個樣品容器上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品編號或名稱、采樣日期和時間、監(jiān)測項目名稱等，同步填寫現(xiàn)場記錄。

6.5.7 采樣結(jié)束后，核對監(jiān)測方案、現(xiàn)場記錄與實際樣品數(shù)，如有錯誤或遺漏，應(yīng)立即補采或重采。如采樣現(xiàn)場未按監(jiān)測方案采集到樣品，應(yīng)詳細記錄實際情況。

6.5.8 其他要求

a)部分監(jiān)測項目采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器，如動植物油類、石油類、揮發(fā)性有機物、微生物等;

b)部分監(jiān)測項目在不同時間采集的水樣不能混合測定，如水溫、pH 值、色度、動植物油類、石油類、生化需氧量、硫化物、揮發(fā)性有機物、***、余氯、微生物、放射性等;

c)部分監(jiān)測項目保存方式不同，須單獨采集儲存，如動植物油類、石油類、硫化物、揮發(fā)酚、***、余氯、微生物等;

d)部分監(jiān)測項目采集時須注滿容器，不留頂上空間，如生化需氧量、揮發(fā)性有機物等。

6.6 現(xiàn)場監(jiān)測項目的測定

6.6.1 現(xiàn)場監(jiān)測項目的測定

水溫、pH 值等能在現(xiàn)場測定的監(jiān)測項目或分析方法中要求須在現(xiàn)場完成測定的監(jiān)測項目，應(yīng)在現(xiàn)場測定。

6.6.2 流量測量

已安裝自動污水流量計，且通過計量部門檢定或通過驗收的，可采用流量計的流量值。

采用明渠流量計測定流量，應(yīng)按照 CJ/T 3008.1~5 等相關(guān)技術(shù)要求修建或安裝標(biāo)準化計量堰(槽)。

排污渠道的截面底部須硬質(zhì)平滑，截面形狀為規(guī)則幾何形，排放口處須有 3～5 m 的平直過流水段，且水位高度不小于 0.1 m。通過測量排污渠道的過水截面積，以流速儀測量污水流速，計算污水量。

在以上流量測量方法不滿足條件無法使用時，可用統(tǒng)計法、水平衡計算等方法。

6.6.3 水樣感官指標(biāo)的描述

用文字定性描述水的顏色、渾濁度、氣味(嗅)等樣品狀態(tài)、水面有無油膜等表觀特征，并均應(yīng)作現(xiàn)場記錄。

6.7 現(xiàn)場記錄

現(xiàn)場記錄應(yīng)包含以下內(nèi)容：監(jiān)測目的、排污單位名稱、氣象條件、采樣日期、采樣時間、現(xiàn)場測試儀器型號與編號、采樣點位、生產(chǎn)工況、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運行情況、污水排放量/流量、現(xiàn)場測試項目和監(jiān)測方法、水樣感官指標(biāo)的描述、采樣項目、

采樣方式、樣品編號、保存方法、采樣人、復(fù)核人、排污單位人員及其他需要說明的有關(guān)事項等，具體格式可自行制訂。

6.8 采樣安全

現(xiàn)場監(jiān)測人員須考慮相應(yīng)的安全預(yù)防措施，采樣過程中采取必要的防護措施。

監(jiān)測人員應(yīng)身體健康，適應(yīng)工作要求，現(xiàn)場采樣時至少兩人同時在場。

監(jiān)測過程中配備必要的防護設(shè)備、急救用品。現(xiàn)場采樣時，若采樣位置附近有腐蝕性、高溫、有毒、揮發(fā)性、可燃性物質(zhì)，須穿戴防護用具。現(xiàn)場監(jiān)測人員要特別注意安全，避免滑倒落水，必要時應(yīng)穿戴救生衣。

7 樣品保存、運輸和交接

7.1 樣品保存與運輸

7.1.1 樣品采集后應(yīng)盡快送實驗室分析，并根據(jù)監(jiān)測項目所采用分析方法的要求確定樣品的保存方法，確保樣品在規(guī)定的保存期限內(nèi)分析測試。如要求不明確時，可按照附錄 A 執(zhí)行。

7.1.2 根據(jù)采樣點的地理位置和監(jiān)測項目保存期限，選用適當(dāng)?shù)倪\輸方式。樣品運輸前應(yīng)將容器的外(內(nèi))蓋蓋緊。裝箱時應(yīng)用泡沫塑料等減震材料分隔固定，以防破損。除防震、避免日光照射和低溫運輸外，還應(yīng)防止沾污。

7.1.3 同一采樣點的樣品應(yīng)盡量裝在同一樣品箱內(nèi)，運輸前應(yīng)核對現(xiàn)場采樣記錄上的所有樣品是否齊全，應(yīng)有專人負責(zé)樣品運輸。

7.2 樣品交接

現(xiàn)場監(jiān)測人員與實驗室接樣人員進行樣品交接時，須清點和檢查樣品，并在交接記錄上簽字。樣品交接記錄內(nèi)容包括交接樣品的日期和時間、樣品數(shù)量和性狀、測定項目、保存方式、交樣人、接樣人等。

8 監(jiān)測項目與分析方法

8.1 監(jiān)測項目

8.1.1 排污單位的污水監(jiān)測項目應(yīng)按照排污許可證、污染物排放(控制)標(biāo)準、環(huán)境影響評價文件及其審批意見、其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等明確要求的污染控制項目來確定。

8.1.2 各級生態(tài)環(huán)境主管部門或排污單位可根據(jù)本地區(qū)水環(huán)境質(zhì)量改善需求、污染源排放特征等條件，增加監(jiān)測項目。

8.2 分析方法

8.2.1 監(jiān)測項目分析方法應(yīng)優(yōu)先選用污染物排放(控制)標(biāo)準中規(guī)定的標(biāo)準方法;若適用性滿足要求，其他國家、行業(yè)標(biāo)準方法也可選用;尚無國家、行業(yè)標(biāo)準分析方法的，可選用國際標(biāo)準、區(qū)域標(biāo)準、知名技術(shù)組織或由有關(guān)科技書籍或期刊中公布的、設(shè)備制造商規(guī)定的等其他方法，但須按照 HJ 168 的要求進行方法確認和驗證。

8.2.2 所選用分析方法的測定下限應(yīng)低于排污單位的污染物排放限值。

8.2.3 除分析方法有規(guī)定的，污水分析前須搖勻取樣，不能過濾或澄清。

9 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理

9.1 原始記錄

9.1.1 記錄內(nèi)容

9.1.1.1 現(xiàn)場記錄

現(xiàn)場記錄按 6.2、6.7 的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。

9.1.1.2 交接記錄

交接記錄按 7.2 的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。

9.1.1.3 實驗室分析原始記錄

實驗室分析原始記錄包括標(biāo)準溶液配制及標(biāo)定記錄、儀器工作參數(shù)、校準曲線記錄、各監(jiān)測項目分析測試原始記錄、內(nèi)部質(zhì)量控制記錄等。各實驗室可根據(jù)需要自行設(shè)計各類分析原始記錄表。

分析原始記錄應(yīng)包含足夠的信息，以便在可能情況下找出影響不確定度的因素，并使實驗室分析工作在最接近原來條件下能夠復(fù)現(xiàn)。

9.1.2 記錄要求

9.1.2.1 污水現(xiàn)場監(jiān)測采樣、樣品保存、樣品交接、樣品處理和實驗室分析的原始記錄應(yīng)在記錄表格上，按規(guī)定格式對各欄目認真填寫，及時記錄。

9.1.2.2 原始記錄表格應(yīng)有統(tǒng)一編號，個人不得擅自銷毀或損壞，用畢按期歸檔保存。

9.1.2.3 原始記錄應(yīng)及時記錄，不得以回憶方式填寫或轉(zhuǎn)謄。

9.1.2.4 原始記錄可采取紙質(zhì)或電子介質(zhì)的方式。采用電子介質(zhì)方式記錄時，存儲的原始記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀取，防止記錄丟失、失效或篡改。

9.1.2.5 紙質(zhì)原始記錄使用墨水筆或中性筆書寫，應(yīng)做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤需要改正時，應(yīng)在錯誤的數(shù)據(jù)上劃以斜線，再將正確數(shù)字補寫在其上方，并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改或撕頁。如原始記錄下方內(nèi)容為空白，需記錄“以下空白”。

9.1.2.6 原始記錄須有監(jiān)測人員、校核人員簽名，分析原始記錄須有分析人員、校核人員和審核人員簽名，并隨監(jiān)測結(jié)果同時報出。

9.1.2.7 原始記錄不能在非監(jiān)測場合隨身攜帶，不能隨意復(fù)制、外借。

9.2 監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及規(guī)則

9.2.1 分析結(jié)果的表示按照分析方法中的要求執(zhí)行。

9.2.2 分析結(jié)果有效數(shù)字所能達到的小數(shù)點后位數(shù)，應(yīng)與分析方法檢出限的保持一致;分析結(jié)果的有效數(shù)字一般不超過 3 位。

9.2.3 對檢定合格的計量器具，有效位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字(估計值)。

9.2.4 表示精密度的有效數(shù)字根據(jù)分析方法和待測物的濃度不同，一般只取 1～2 位有效數(shù)字。

9.2.5 以一元線性回歸方程計算時，校準曲線斜率 b 的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量 x i 的有效數(shù)字位數(shù)相等，或最多比 x i 多保留一位。截距 a 的最后一位數(shù)，則和因變量 y i 數(shù)值的最后一位取齊，或最多比 y i 多保留一位數(shù)。校準曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點后第一個非 9 數(shù)字。如果小數(shù)點后多于 4 個 9，最多保留 4 位。

9.2.6 在數(shù)值計算中，當(dāng)有效數(shù)字位數(shù)確定之后，其余數(shù)字應(yīng)按修約規(guī)則一律舍去。

9.2.7 在數(shù)值計算中，某些倍數(shù)、分數(shù)、不連續(xù)物理量的數(shù)值，以及不經(jīng)測量而完全根據(jù)理論計算或定義得到的數(shù)值，其有效數(shù)字的位數(shù)可視為無限，在計算中按需要確定有效數(shù)字的位數(shù)。

9.3 數(shù)值修約規(guī)則

數(shù)值修約規(guī)則執(zhí)行 GB/T 8170。

9.4 近似計算規(guī)則

9.4.1 加法和減法

近似值相加減時，其和或差的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中小數(shù)點后位數(shù)最少者相同。

運算過程中，可以多保留一位小數(shù)，計算結(jié)果按數(shù)值修約規(guī)則處理。

9.4.2 乘法和除法

近似值相乘除時，所得積與商的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中有效數(shù)字位數(shù)量少者相同。

運算過程中，可先將各近似值修約至比有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位，最后將計算結(jié)果按上述規(guī)則處理。

9.4.3 乘方和開方

近似值乘方或開方時，計算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與原近似值有效數(shù)字位數(shù)相同。

9.4.4 對數(shù)和反對數(shù)

在近似值的對數(shù)計算中，結(jié)果的小數(shù)點后的位數(shù)(不包括首數(shù))應(yīng)與原數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。

9.4.5 平均值

求四個或四個以上準確度接近的數(shù)值的平均值時，其有效位數(shù)可增加一位。

9.5 異常值的判斷和處理

一組監(jiān)測數(shù)據(jù)中，個別數(shù)值經(jīng)檢驗明顯偏離其所屬樣本的其余測定值，即為異常值。異常值的判斷和處理，參照 GB/T 4883 中的相關(guān)內(nèi)容。當(dāng)出現(xiàn)異常值時，應(yīng)查找原因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。

9.6 監(jiān)測結(jié)果的表示方法

9.6.1 監(jiān)測結(jié)果的表示應(yīng)根據(jù)相關(guān)分析方法等要求來確定，并采用中華人民共和國法定計量單位。

9.6.2 當(dāng)測定結(jié)果高于分析方法檢出限時，報實際測定結(jié)果值;當(dāng)測定結(jié)果低于分析方法檢出限時，報使用的“方法檢出限”，并加標(biāo)志位“L”表示。

9.7 監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理

對低于分析方法檢出限的有效測定結(jié)果，按以下原則進行數(shù)據(jù)處理：

a)日均濃度值統(tǒng)計時以 1/2 方法檢出限參與計算;

b)總量統(tǒng)計時按 HJ/T 92 執(zhí)行;

c)對于某一類污染物的測定，如果每個分項項目的監(jiān)測結(jié)果均小于方法檢出限，在填報總量的結(jié)果時，可表述為“未檢出”檢并備注出每個分項項目的方法檢出限;當(dāng)其中某一個或某幾個分項的監(jiān)測結(jié)果大于方法檢出限時，總量的結(jié)果為所有分項之和,低于方法檢出限的分項以 0 計。

10 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

10.1 質(zhì)量保證

從事污水監(jiān)測的組織機構(gòu)、監(jiān)測人員、監(jiān)測儀器與設(shè)備設(shè)施等按 RB/T 214、HJ 630、HJ/T 373 等相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。

10.2 采樣質(zhì)量控制

10.2.1 基本要求

對不同的監(jiān)測項目，按選用分析方法中的要求采集質(zhì)量控制樣品。

采樣前，保存劑應(yīng)進行空白試驗，其純度和等級須達到分析的要求;采樣器具和樣品容器質(zhì)量應(yīng)進行抽檢，抽檢合格方可使用。

10.2.2 全程序空白樣品

按分析方法中的要求采集全程序空白樣品，空白測定值應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于方法檢出限。如分析方法中未明確，每批次水樣均應(yīng)采集全程序空白樣品，與水樣一起送實驗室分析，以判斷分析結(jié)果的準確性，掌握全過程操作步驟和環(huán)境條件對樣品的影響。

10.2.3 現(xiàn)場平行樣品

按分析方法中的要求采集現(xiàn)場平行樣品。如分析方法中未明確，對均勻樣品，凡能做平行雙樣(除現(xiàn)場監(jiān)測項目、懸浮物、石油類、動植物油類、微生物等)的監(jiān)測項目也應(yīng)采集現(xiàn)場平行樣品，每批次水樣應(yīng)采集不少于 10%的現(xiàn)場平行樣品(自動采樣除外)，樣品數(shù)量較少時，每批次水樣至少做 1 份樣品的現(xiàn)場平行樣品。當(dāng)現(xiàn)場平行樣品測定結(jié)果差異較大時，應(yīng)對水樣進行復(fù)核，檢查采樣和分析過程對結(jié)果的影響。

10.3 實驗室分析質(zhì)量控制

10.3.1 實驗室空白樣品

每批次水樣分析時，空白樣品對被測項目有響應(yīng)的，至少做 2 個實驗室空白，測定結(jié)果應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于方法檢出限。對出現(xiàn)空白值明顯偏高時，應(yīng)仔細檢查原因，以消除空白值偏高的因素。

10.3.2 校準曲線控制

監(jiān)測項目的校準曲線(包括工作曲線和標(biāo)準曲線)控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。

用校準曲線定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)進行，同時須檢查校準曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率和截距是否正常，必要時進行校準曲線斜率、截距的統(tǒng)計檢驗和校準曲線的精密度檢驗。

校準曲線需定期核查，不得長期使用，不同實驗人員、實驗儀器之間不得相互借用。

原子吸收分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法、冷原子吸收(熒光)測汞法等儀器分析方法校準曲線的制作須與樣品測定同時進行。

校準曲線相關(guān)系數(shù) r 按照分析方法中的要求確定。如分析方法中未規(guī)定，應(yīng)檢查測量信號與測定濃度的線性關(guān)系，當(dāng) r≥0.999 時，可用回歸方程處理數(shù)據(jù);若 r<0.999，而測量信號與濃度確實存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計算結(jié)果。

10.3.3 精密度控制

精密度可采用分析平行雙樣相對偏差、測量值的標(biāo)準偏差或相對標(biāo)準偏差等來控制。監(jiān)測項目的精密度控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。

平行雙樣可采用密碼或明碼編入。測定的平行雙樣相對偏差符合規(guī)定質(zhì)量控制指標(biāo)的樣品，最終結(jié)果以雙樣測試結(jié)果的平均值報出;平行雙樣測定值均低于測定下限的，不作相對偏差的計算要求。

一組測量值的精密度用標(biāo)準偏差或相對標(biāo)準偏差表示。

10.3.4 準確度控制

10.3.4.1 基本要求

準確度可選用分析標(biāo)準樣品、自配標(biāo)準溶液或?qū)嶒炇覂?nèi)加標(biāo)回收等方法來控制。監(jiān)測項目的準確度控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。

10.3.4.2 標(biāo)準樣品/有證標(biāo)準物質(zhì)測定

采用標(biāo)準樣品/有證標(biāo)準物質(zhì)作為控制手段，每批樣品帶一個已知濃度的質(zhì)控樣品，與樣品同步測定，且標(biāo)準樣品/有證標(biāo)準物質(zhì)不應(yīng)與繪制標(biāo)準曲線的標(biāo)準溶液來源相同。

如果實驗室自行配制質(zhì)控樣，要注意與標(biāo)準樣品/有證標(biāo)準物質(zhì)比對，不得使用與繪制校準曲線相同的標(biāo)準溶液，須另行配制。

10.3.4.3 加標(biāo)回收

加標(biāo)回收試驗包括基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等。

基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進行分析。在實際應(yīng)用時應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。

加標(biāo)量一般為樣品含量的 0.5 倍～3 倍，但加標(biāo)后的總濃度應(yīng)不超過校準曲線的線性范圍。樣品中待測濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在計算回收率時考慮該項因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機抽取一定比例樣品進行加標(biāo)回收及其平行樣測定。

10.3.5 其他

實驗室其他質(zhì)量控制措施的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行 HJ 630。